gcms法的定量方法(氣相色譜有幾種定量方法)
1.氣相色譜有幾種定量方法
氣相色譜的定量方法主要有：歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)校正曲線、內(nèi)標(biāo)對(duì)比法和內(nèi)加法等。
(1)歸一法：優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便，定量結(jié)果與進(jìn)樣量無(wú)關(guān)、操作條作變化時(shí)對(duì)結(jié)果影響較小，缺點(diǎn)時(shí)必須所有組分在一個(gè)分析周期內(nèi)都能流出色譜柱，而且檢測(cè)器對(duì)它們都產(chǎn)生信號(hào)。該法不能用于微量雜質(zhì)的合量測(cè)定。
(2)外標(biāo)法：分為校正曲線法和外標(biāo)一點(diǎn)法。外標(biāo)法不必加內(nèi)標(biāo)物，常用于控制分析，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度主要取決于進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和操作條件的穩(wěn)定程度。
(3)內(nèi)標(biāo)法：由于操作條件變化面引起的誤差都將同時(shí)反映在內(nèi)標(biāo)物及欲測(cè)組分上而得到抵清，所以該法分析結(jié)果準(zhǔn)確度高，對(duì)進(jìn)樣量準(zhǔn)確度的要求相對(duì)較低，可測(cè)定微量組分。但實(shí)際工作中，內(nèi)標(biāo)物的選擇需花費(fèi)大量時(shí)間，樣品的配制也比較繁瑣。
(4)內(nèi)標(biāo)校正曲線法：該法消除了某些操作條件的影響，也不需嚴(yán)格要求進(jìn)樣體積準(zhǔn)確。
(5)標(biāo)準(zhǔn)加入法：在難以找到合適內(nèi)標(biāo)物或色譜圖上難以插入內(nèi)標(biāo)時(shí)可采用該法。
擴(kuò)展資料
原理
GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離，其過(guò)程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動(dòng)相）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的，這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái)。
也正是由于載氣的流動(dòng)，使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附，結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來(lái)時(shí)，就是氣相色譜圖了。
參考資料來(lái)源：百度百科--氣象色譜法
2.氣相色譜定量分析方法有哪些
氣相色譜定量檢測(cè)一般就兩種，一個(gè)是外標(biāo)法，一個(gè)是內(nèi)標(biāo)法，對(duì)于沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的，就只能靠面積歸一法粗略定量。
外標(biāo)和內(nèi)標(biāo)百度上有很多介紹，這里跟你講一下對(duì)于沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的中間體該怎么通過(guò)氣相色譜定量。
1.首先，要通過(guò)重結(jié)晶、過(guò)柱子、吸附等等方法先獲得盡可能純的產(chǎn)物；
2.然后烘干至恒重，注意要把結(jié)晶水也烘掉；
3.烘干以后，根據(jù)產(chǎn)物合成、純化過(guò)程投加的各種物料，用氣相色譜測(cè)殘留溶劑，盡可能測(cè)全、測(cè)準(zhǔn)；
4.測(cè)煅燒殘?jiān)?00℃在馬弗爐里燒半個(gè)小時(shí)以上，測(cè)一下煅燒殘?jiān)?，這些可能是夾雜在產(chǎn)物中的無(wú)機(jī)鹽；
5.測(cè)水分，用溶劑把產(chǎn)物溶解掉，用微量水分測(cè)定方法測(cè)定產(chǎn)物中的水分，注意要扣除溶劑的空白值；
6.氣相色譜檢測(cè)產(chǎn)物：先通過(guò)調(diào)節(jié)分流比、汽化溫度、柱溫等，確認(rèn)產(chǎn)物峰上沒有毛刺或者坎肩峰；調(diào)檢測(cè)條件，選一個(gè)峰形最好的條件，面積歸一法定量；
7.計(jì)算：先扣除前面檢測(cè)出來(lái)的殘留溶劑、煅燒殘?jiān)退值暮浚俪艘悦娣e歸一法的面積百分含量。
這樣相對(duì)來(lái)說(shuō)是比較準(zhǔn)的定量方法了，面積百分含量越高的且其他殘留越低的，定量越準(zhǔn)。
3.有哪些常用的色譜定量方法
色譜定量方法比較2006年12月20日
星期三
15:31定量分析常用術(shù)語(yǔ)：
樣品（sample）含有帶測(cè)物，供色譜分析的溶液。分為標(biāo)樣和未知樣。
標(biāo)樣（standard）濃度已知的純品。
未知樣（unknow）濃度待測(cè)的混合物。
樣品量（sample
weight）待測(cè)樣品的原始稱樣量。
稀釋度（dilution）未知樣的稀釋倍數(shù)。
組分（componance）欲做定量分析的色譜峰，即含量未知的被測(cè)物。
組分的量（amount）被測(cè)物質(zhì)的含量（或濃度）。
積分（integerity）由計(jì)算機(jī)對(duì)色譜峰進(jìn)行的峰面積測(cè)量的計(jì)算過(guò)程。
校正曲線（calibration
curve）組分含量對(duì)響應(yīng)值的線性曲線，由已知量的標(biāo)準(zhǔn)物建立，用于測(cè)定待測(cè)物的未知含量。
常用的定量方法
標(biāo)準(zhǔn)曲線法，分為外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法。
外標(biāo)法在液相色譜中用的最多。
內(nèi)標(biāo)法準(zhǔn)確但是麻煩，在標(biāo)準(zhǔn)方法中用的最多。
外標(biāo)法
用被測(cè)化合物的純品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，配制成一系列的已知濃度的標(biāo)樣。
注入色譜柱的到其響應(yīng)值（峰面積）。
在一定范圍內(nèi)，標(biāo)樣的濃度與響應(yīng)值之間存在較好的線性關(guān)系，即W=f*A，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
在完全相同的實(shí)驗(yàn)條件下，注入未知樣品，得到欲測(cè)組分的響應(yīng)值。
根據(jù)已知的系數(shù)f，即可求出欲測(cè)組分的濃度
外標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)：
操作、計(jì)算簡(jiǎn)單，是一種常用的定量方法。
無(wú)需各組分都被檢出、洗脫。
需要標(biāo)樣。
標(biāo)樣及未知樣品的測(cè)定條件要一致。
進(jìn)樣體積要準(zhǔn)確。
外標(biāo)法缺點(diǎn)：
實(shí)驗(yàn)條件要求高，如檢測(cè)器的靈敏度，流速、流動(dòng)相組成的不能發(fā)生變化；每次進(jìn)樣體積要有好的重復(fù)性。
內(nèi)標(biāo)法
操作：
將已知量的內(nèi)標(biāo)樣加入標(biāo)準(zhǔn)樣品，制成混合標(biāo)樣，并配制一系列的已知濃度的工作標(biāo)樣?；旌蠘?biāo)樣中標(biāo)樣與內(nèi)標(biāo)樣的摩爾比不變。
注入色譜柱，以（標(biāo)樣峰面積/內(nèi)標(biāo)樣峰面積）為響應(yīng)值。
根據(jù)響應(yīng)值與工作標(biāo)樣濃度之間存在的線性關(guān)系，即W=f*A，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
將已知量的內(nèi)標(biāo)樣加入未知樣品，注入色譜柱，得到欲測(cè)組分的響應(yīng)值。
根據(jù)已知的系數(shù)f，即可求出欲測(cè)組分的濃度
內(nèi)標(biāo)法的特點(diǎn)：
操作過(guò)程中樣品和內(nèi)標(biāo)是混合在一起注入色譜柱的，因此只要混合溶液中被測(cè)組分與內(nèi)標(biāo)的量的比值恒定，上樣體積的變化不會(huì)影響影響定量結(jié)果。
內(nèi)標(biāo)法抵消了上樣體積，乃至流動(dòng)相、檢測(cè)器的影響，因此比外標(biāo)法精確。
4.氣相色譜定量方法主要有幾種
定量方法可分以下四種： 1、面積內(nèi)標(biāo)法取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)溶液。
分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入色譜柱，根據(jù)色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo)，取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。 然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。
在調(diào)制試樣液時(shí)，預(yù)先加入與調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜，求出被測(cè)成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
2、面積外標(biāo)法取標(biāo)準(zhǔn)樣品成分，在測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品之前就算出所取標(biāo)準(zhǔn)樣品中含有成分的量，再用氣相色譜法測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積，然后去標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)物質(zhì)，氣相色譜法測(cè)該物質(zhì)的峰面積，兩者峰面積相比較，最后得出含量值。 所用的外標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)采用其峰面積的位置與被測(cè)成分的峰的位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質(zhì)即標(biāo)樣，一般使用99。
5%純度的色譜專用化學(xué)試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀建議采用的檢測(cè)方法。
3、絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線法取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注入一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。 然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。
取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜，求出被測(cè)成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。 4、峰面積百分率法以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。
根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測(cè)定儀測(cè)定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬*峰高求得）。
峰高的測(cè)定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn)，即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長(zhǎng)度為峰高。 色譜法也叫層析法，它是一種高效能的物理分離技術(shù)，將它用于分析化學(xué)并配合適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段，就成為色譜分析法。
