安捷倫氣相色譜儀(瑞析科技的安捷倫氣相色譜儀的正確操作流程具體是什么?)
1.瑞析科技的安捷倫氣相色譜儀的正確操作流程具體是什么?
安捷倫氣相色譜儀的操作流程一般都是一樣的，僅供參考，操作流程如下：
一、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇合適的色譜柱；
2、氣路連接應(yīng)正確，載氣泄漏檢測(cè)應(yīng)打開(kāi)；
3、對(duì)應(yīng)于信號(hào)線連接的信號(hào)輸入端口。
二、開(kāi)機(jī)
1、打開(kāi)所需的氣源開(kāi)關(guān)，將壓力表調(diào)整到0.3MPa，以顯示氣源前面的壓力，只有當(dāng)主機(jī)的電源接通，氣體流量調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)要求時(shí)，電源才能啟動(dòng)。
2、在主機(jī)控制板上設(shè)置檢測(cè)器溫度、汽化室溫度、柱溫，按“輸入”鍵，提高溫度；
3、打開(kāi)氫氣發(fā)生器和純空氣泵的閥門，將氫氣壓力調(diào)節(jié)到0.3n0.4Mpa，將氣壓調(diào)節(jié)到0.3n0.5Mpa，將氣體流量調(diào)整到主發(fā)動(dòng)機(jī)氣體流量控制板上的實(shí)驗(yàn)要求；當(dāng)探測(cè)器溫度大于100℃時(shí)，按“光”按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成功，點(diǎn)火成功后，可以在基線穩(wěn)定后注入樣品。
三、關(guān)機(jī)
關(guān)閉FID的氫氣和空氣源，將塔溫降至50℃以下，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉載氣源，應(yīng)先關(guān)閉氣缸主壓閥，當(dāng)壓力指示器返回到零時(shí)，壓力調(diào)節(jié)器開(kāi)關(guān)應(yīng)在離開(kāi)前關(guān)閉。
四、注意事項(xiàng)
1、天然氣氣缸壓力表不得少于2 mpa;
2、必須嚴(yán)格檢漏；
3、在沒(méi)有氣壓的情況下，嚴(yán)禁打開(kāi)電源。
2.化工:高效液相色譜儀(Agilent 1100)操作注意事項(xiàng)
流動(dòng)相： 1、流動(dòng)相應(yīng)選用色譜純?cè)噭?、高純水或雙蒸水，酸堿液及緩沖液需經(jīng)過(guò)濾后使用，過(guò)濾時(shí)注意區(qū)分水系膜和油系膜的使用范圍； 2、水相流動(dòng)相需經(jīng)常更換（一般不超過(guò)2天），防止長(zhǎng)菌變質(zhì)； 3、使用雙泵時(shí)，A、B、C、D四相中，若所用流動(dòng)相中有含鹽流動(dòng)相，則A、D（進(jìn)液口位于混合器下方）放置含鹽流動(dòng)相，B、C（進(jìn)液口位于混合器上方）放置不含鹽流動(dòng)相； A、B、C、D四個(gè)儲(chǔ)液器中其中一個(gè)為棕色瓶，用于存放水相流動(dòng)相。
樣品： 1、采用過(guò)濾或離心方法處理樣品，確保樣品中不含固體顆粒； 2、用流動(dòng)相或比流動(dòng)相弱（若為反相柱，則極性比流動(dòng)相大；若為正相柱，則極性比流動(dòng)相小）的溶劑制備樣品溶液，盡量用流動(dòng)相制備樣品液； 手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣量盡量小，使用定量管定量時(shí)，進(jìn)樣體積應(yīng)為定量管的3~5倍； 色譜柱： 1、使用前仔細(xì)閱讀色譜柱附帶的說(shuō)明書，注意適用范圍，如pH值范圍、流動(dòng)相類型等； 2、使用符合要求的流動(dòng)相； 3、使用保護(hù)柱； 4、如所用流動(dòng)相為含鹽流動(dòng)相，反相色譜柱使用后，先用水或低濃度甲醇水（如5%甲醇水溶液），再用甲醇沖洗。 5、色譜柱在不使用時(shí)，應(yīng)用甲醇沖洗，取下后緊密封閉兩端保存； 6、不要高壓沖洗柱子； 7、不要在高溫下長(zhǎng)時(shí)間使用硅膠鍵合相色譜柱； 使用過(guò)程中注意輕拿輕放。
操作過(guò)程： 1、開(kāi)機(jī)操作：（1）、打開(kāi)電源，用Harb相連接時(shí)，注意Harb電源，打開(kāi)計(jì)算機(jī)，打開(kāi)Bootp Server（一般啟動(dòng)時(shí)已打開(kāi)）； （2）、自上而下打開(kāi)個(gè)組件電源，Bootp Server里顯示有信號(hào)時(shí)（有六行字符），打開(kāi)工作站（先打開(kāi)On line）; (3)、打開(kāi)沖洗泵頭的10%異丙醇溶液的開(kāi)關(guān)（需用針捅抽），控制流量大小，以能流出的最小流量為準(zhǔn)； （4）、注意各流動(dòng)相所剩溶液的容積設(shè)定，若設(shè)定的容積低于最低限會(huì)自動(dòng)停泵，注意洗泵溶液的體積，及時(shí)加液； （5）、使用過(guò)程中要經(jīng)常觀察儀器工作狀態(tài)，及時(shí)正確處理各種突發(fā)事件。 2、先以所用流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)一定時(shí)間（如所用流動(dòng)相為含鹽流動(dòng)相，必須先用水沖洗20分鐘以上再換上含鹽流動(dòng)相），正式進(jìn)樣分析前30min 左右開(kāi)啟D燈或W燈，以延長(zhǎng)燈的使用壽命； 3、建立色譜操作方法，注意保存為自己命名的Method，勿覆蓋或刪除他人的方法及實(shí)驗(yàn)結(jié)果； 4、使用手動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)，在進(jìn)樣前和進(jìn)樣后都需用洗針液洗凈進(jìn)樣針筒，洗針液一般選擇與樣品液一致的溶劑，進(jìn)樣前必須用樣品液清洗進(jìn)樣針筒3遍以上，并排除針筒中的氣泡； 5、溶劑瓶中的沙芯過(guò)濾頭容易破碎，在更換流動(dòng)相時(shí)注意保護(hù)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)過(guò)濾頭變臟或長(zhǎng)菌時(shí)，不可用超聲洗滌，可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗滌； 6、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，一般先用水或低濃度甲醇水溶液沖洗整個(gè)管路30分鐘以上，再用甲醇沖洗。
沖洗過(guò)程中關(guān)閉D燈、W燈； 7、關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)閉泵、檢測(cè)器等，再關(guān)閉工作站，然后關(guān)機(jī)，最后自下而上關(guān)閉色譜儀各組件，關(guān)閉洗泵溶液的開(kāi)關(guān)； 8、使用者須認(rèn)真履行儀器使用登記制度，出現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)向老師報(bào)告，不要擅自拆卸儀器。 未經(jīng)操作培訓(xùn)，不得擅自使用儀器。
3.氣相色譜儀怎么安裝
氣相色譜儀安裝時(shí)需要注意一些事項(xiàng)，才能避免出現(xiàn)故障： 1、氣相色譜儀應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)以及易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體，最好處于適宜的溫濕度環(huán)境中，溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%。
2、氣相色譜儀應(yīng)置于平穩(wěn)的工作平臺(tái)上，平臺(tái)，應(yīng)離墻0。5~1。
0米。 3、儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右，電源應(yīng)保持良好的接地。
4、儀器使用前需準(zhǔn)備好高壓鋼瓶，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。 5、氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理，可利用凈化器、氫氣發(fā)生器、空壓機(jī)等。
6、氣相色譜儀成套性檢查及安放，按照說(shuō)明說(shuō)安裝、操作，各接頭不能接錯(cuò)。 7、外氣路連接正確，包括減壓閥、外氣路連接法、外氣路的檢漏等。
目前網(wǎng)上很多地方都能買到氣相色譜儀，一些專業(yè)儀器儀表平臺(tái)，比如維庫(kù)儀器儀表網(wǎng)等都有供應(yīng)。除了在安裝時(shí)要注意，在使用時(shí)也要注意。
儀器出現(xiàn)故障后，要盡快進(jìn)行檢修，要注意儀器內(nèi)部的吹掃、清潔，電路板的維護(hù)和清潔、進(jìn)樣口的清洗、TCD和FID檢測(cè)器的清洗等。
4.氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意的問(wèn)題及解決方法
氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優(yōu)點(diǎn)而被各行各業(yè)廣泛應(yīng)用。
隨著氣相色譜儀的普及，操作人員如何正確使用儀器，成了一個(gè)不可忽視的問(wèn)題。本文提出了氣相色譜儀使用中應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題，供廣大氣相色譜工作者參考。
1 環(huán)境條件 氣相色譜儀對(duì)環(huán)境溫度要求并不苛刻，一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對(duì)于環(huán)境濕度一般要求在20%~85%為宜。
在高度潮濕的地區(qū)，使用某些型號(hào)儀器的氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，會(huì)因濕度大，而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降，若在高靈敏度擋上操作，響應(yīng)值會(huì)下降。分析人員在使用儀器時(shí)，若遇到上述現(xiàn)象，應(yīng)采取必要的措施。
2 氣體純度 氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前，許多操作者對(duì)于不同檢測(cè)器要求不同氣源純度的問(wèn)題沒(méi)有引起足夠的重視，使用中，有可能因氣源純度不高而導(dǎo)致檢測(cè)器檢測(cè)限高且基線不穩(wěn)定。
例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測(cè)器的燃?xì)鈿庠?，在檢測(cè)器的104MΩ靈敏度擋上使用時(shí)，可能由于氫氣純度不夠（含有甲烷等可燃性氣體） ，導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn)，好象有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高，又含有微量氧時(shí)，將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽命。
3 氣流比例的選擇 對(duì)于氫火焰離子化檢測(cè)器，需要N2-H2-Air 焰，點(diǎn)燃后應(yīng)為富氧焰，即空氣應(yīng)過(guò)量，以保證氫氣完全燃燒，3 種氣體的最佳比例]為N2∶H2 = 1∶（0. 85~1） ,Air∶H2 = (6~8) ∶1或空氣量更大。在此條件下，檢測(cè)器靈敏度高、穩(wěn)定性好，做出的定量校正因子可靠。
而現(xiàn)在不少儀器操作者認(rèn)為點(diǎn)著火就行了，對(duì)火焰的性質(zhì)、氣流的比例注重不夠，導(dǎo)致定量校正因子不重復(fù)，定量誤差大。 4 氣路的檢漏和清洗 （1） 儀器在驗(yàn)收時(shí)已進(jìn)行過(guò)氣路檢漏，但在使用中若發(fā)現(xiàn)某些異常，如靈敏度降低、保留時(shí)間延長(zhǎng)、出現(xiàn)波動(dòng)狀的基線等，應(yīng)重新進(jìn)行氣路檢漏。
（2） 樣品中所含的高沸點(diǎn)組分易附著在氣路的管壁上而造成污染，需要經(jīng)常清洗管路。 （3） 氣化室及色譜柱與檢測(cè)器之間的連接管道，需用無(wú)水乙醇或丙酮清洗，并通氣吹干。
5 進(jìn)樣技術(shù) 在氣相色譜分析中，一般采用注射器或流通閥進(jìn)樣。本文涉及的是注射器進(jìn)樣技術(shù)。
5.1 進(jìn)樣量 進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達(dá)到分離要求和在線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量為：液體樣品或固體樣品溶液一般0. 01~10μL ，氣體樣品一般0. 1~10mL 。
在定量分析中，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)的準(zhǔn)確性。 5.2 注射器中空氣的排除 用微量注射器抽取液體樣品時(shí)，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶，就可以排掉注射器中的所有空氣。
當(dāng)然在某些情況下，是不允許把樣品排回到樣品瓶中的。還有一種更好的方法，用計(jì)劃注射量約2 倍的樣品置換注射器3~5 次，每次抽取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上，推進(jìn)注射器塞，空氣就會(huì)被排掉。
5.3 進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性 用經(jīng)置換過(guò)的注射器取計(jì)劃進(jìn)樣量約2 倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過(guò)一層紗布（紗布可吸收從針尖排出的液體） ，推進(jìn)注射器塞，直到讀出所需要的數(shù)值，用紗布擦干針尖，這樣可以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。還需要再抽若干空氣到注射器中，如若不慎推動(dòng)了柱塞，空氣可以保護(hù)液體不被排走。
5.4 進(jìn)樣時(shí)間 在大部分分析中，進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。
因此，對(duì)于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般應(yīng)小于1 秒鐘。 6 易分解與易冷凝物質(zhì)的分析 目前，不少操作人員，在對(duì)所要分析的物質(zhì)還沒(méi)有充分了解的情況下，認(rèn)為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體，便可用氣相色譜儀進(jìn)行分析。
實(shí)際上，汽化除能將液體變成氣體外，還有一個(gè)重要問(wèn)題不能忽視，即汽化能引起樣品本身的分解，或者汽化后又冷凝。出現(xiàn)分解現(xiàn)象，會(huì)導(dǎo)致定性定量結(jié)果不準(zhǔn)確；冷凝現(xiàn)象嚴(yán)重時(shí)，會(huì)引起載氣管道某些環(huán)節(jié)堵塞，使定量結(jié)果不重復(fù)。
因此，操作者應(yīng)特別注意這類物質(zhì)的分析。 7 結(jié)語(yǔ) 分析人員在使用氣相色譜儀的過(guò)程中，對(duì)于每一個(gè)操作步驟都應(yīng)特別仔細(xì)認(rèn)真，要經(jīng)?？偨Y(jié)經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，不斷學(xué)習(xí)，規(guī)范操作，加強(qiáng)儀器的檢查與維護(hù)，使儀器始終處于良好狀態(tài)，能及時(shí)地提供準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。
